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Agilent RoSH 2.0 PY-GCMS

簡要描述·◕₪•:Agilent RoSH 2.0 PY-GCMS 鄰苯二甲酸酯篩查及精確定量解決方案

  • 產品型號·◕₪•:
  • 廠商性質·◕₪•:經銷商
  • 更新時間·◕₪•:2022-01-22
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詳細介紹

Agilent RoSH 2.0 PY-GCMS 鄰苯二甲酸酯篩查及精確定量解決方案

推薦書


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1.    背景

1.1.      RoSH 2.0 在有機分析方面的新要求

RoHS 是由歐盟立法制定的一項強制性指令╃•。它的全稱是《關於限制在電子電器裝置使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)╃•。目前對於2011/65/EU 包括的所有電子電氣裝置(特殊豁免除外☁☁,例如2002/95/EC 第八類產品醫療裝置☁↟╃₪◕、第九類產品監控裝置和其他不被包含的產品)☁☁,幾乎全部包含電子元件的產品都需要符合RoHS指令的要求╃•。要求自2019 7 22 日起☁☁,所有輸歐電子電器產品(除醫療和監控裝置)均需滿足該限制要求╃•。2021 7 22 日起☁☁,醫療裝置(包括體外醫療裝置)和監控裝置(包括工業監控裝置)也將納入該管控範圍╃•。新RoHS2.0指令從屬於CE 認證的一部分☁☁,進入歐洲市場的產品需要有RoHS2.0 認證(CE RoHS 認證)╃•。

檢測內容方面☁☁, 歐盟在其公報上釋出指令(EU) 2015/863 RoHS 2.0 (2011/65/EU) 附錄II 進行修訂☁☁, 正式將四種鄰苯二甲酸酯 (DEHP☁↟╃₪◕、BBP☁↟╃₪◕、DBP☁↟╃₪◕、DIBP) 列入RoHS 2.0 附錄II 中╃•。至此附錄II 共有十項限制物質╃•。也就是我們常說的RoHS 六項變成了RoHS 十項╃•。

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檢測方法方面☁☁, 對新的RoHS 2.0指令所新增的4種鄰苯二甲酸酯增塑劑的檢測則採用了國際電工委員會(International Electrotechnical Commission)釋出的IEC 62321-8-2017 現行方法╃•。

1.2.      關於IEC 62321-8-2017方法標準的解讀

根據國際電工委員會(International Electrotechnical Commission)釋出的IEC 62321-8-2017 現行方法☁☁,對新增的4種鄰苯二甲酸酯增塑劑的檢測方法一般分為兩種·◕₪•:篩查方法(Screening Judgement)和精確定量方法╃•。

方法的選擇☁☁,根據IEC標準將DIBP☁↟╃₪◕、DBP☁↟╃₪◕、BBP☁↟╃₪◕、DEHP四種增塑劑的濃度分為了3個區間╃•。對於篩查分析得到的濃度低於500ppm 的樣品☁☁,判定為合格(BL☁☁,Blow Limit);對於高於1500ppm 的樣品☁☁,判定為不合格(OL☁☁,Over Limit);對於500ppm-1500ppm 的樣品☁☁,判定為不確定(INC☁☁,Inconclusive)╃•。需要採用精確定量法進行判定╃•。整個檢測結果的判定區間如下·◕₪•:

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篩查方法採用的是Py/TD-GC/MS 單點外標校準的半定量方法╃•。即樣品經由適當的物理切割後☁☁,直接稱取0.5mg固體進樣熱裂解進樣器(Py/TD)後由氣相色譜-質譜聯用儀(GCMS)進行分析╃•。同時☁☁,將具有標準1000ppm濃度增塑劑的固體塑膠標準樣品經過同樣的分析處理╃•。比較樣品和標樣間訊號的強度☁☁,來判定樣品落入的濃度區間及是否需要進一步進行精確定量過程╃•。

精確定量方法採用的是液體樣品進樣☁☁,GC/MS多點內標工作曲線定量的方法╃•。即樣品經由索氏提取或超聲提取後轉化為有機試劑的提取液☁☁,然後透過GC/MS的液體進樣器進樣分析╃•。定量的結果透過比對5-1000ppm的標準工作曲線進行計算得到╃•。當計算結果落在5-1000ppm直接給出結果☁☁,如計算結果超過1000ppm☁☁,則須將樣品向線性中點稀釋後複測╃•。

篩查方法和精確定量方法的比較如下·◕₪•:


篩查方法

精確定量方法

結果的判定

< 500ppm>1500ppm

500 - 1500ppm

樣品處理

物理切割☁☁,稱取0.5mg

索氏提取或超聲提取

樣品處理耗時

14min

0.5-6 hr

進樣方式

熱裂解Py進樣

液體進樣器進樣

校準方式

1000ppm單點外標校準

5-1000ppm多點內標工作曲線校準

上機分析時間

16min

18.5min

操作難度


2.    解決方案細節

2.1.      關於樣品製備方案

2.1.1 樣品製備工具

IEC 62321-8-2017方法標準描述☁☁,聚合物樣品需要製備成小於0.5mg的顆粒或者粉末╃•。因此☁☁,合適的制樣工具非常重要╃•。Agilent聯合日本Frontier公司☁☁,為操作人員提供了全套的制樣工具☁☁,以適應不同情況下的樣品製備需要╃•。

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完整的樣品製備工具包

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不同工具在制樣中的用途

除了這些專業至樣品製備工具外☁☁,IEC 62321-8-2017還提到需要一些輔助的試劑及裝置☁☁,具體如下·◕₪•:


外圍配套專案

規格

濃度

1

天平

十萬分之一

-

2

移液槍

100-1000ul

-

3

移液槍

10-100ul

-

4

固體標樣

20g

空白

5

固體標樣

20g4種或7種)

100ppm

6

固體標樣

20g4種或7種)

1000ppm

7

液體標樣

1ml

1000ppm

8

四氫呋喃

99%

-

2.1.2 樣品製備過程

擁有了完善的制樣工具☁☁,操作人員仍然需要學會如何使用這些工具進行制樣╃•。即從樣品切割到樣品稱量☁☁,再到樣品裝填☁☁,以及最後的上機分析╃•。

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所有這些過程☁☁,都已記錄在了Agilent為操作人員提供的影片教程及文字的SOP當中☁☁,方便操作人員的觀image014.jpgimage016.jpg


                             樣品製備教學影片                                                             操作手冊SOP

2.2.      關於標準樣品方案

IEC 62321-8-2017方法標準所述☁☁,Py-GCMS篩查方法採用的是與樣品性質相近的固體標樣直接進樣校準的╃•。固體標樣所對應含有的4種增塑劑的含量需分三個級別☁☁,分別為0 mg/kg☁☁,100 mg/kg1000 mg/kg╃•。這些固體標樣可以外購☁☁,也可以由操作人員自行製備╃•。為此☁☁,Agilent專程為操作人員找到了不同來源的固體標準樣品☁☁,以供選擇╃•。

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1.       日本NMIJ公司進口標準樣品

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2.       國家標準物質中心

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3.             美國SPEX公司產品證書

2.3.     Agilent RoSH 2.0 PY-GCMS 關於儀器方法方案

Agilent 提供的儀器方法方案包含兩種☁☁,即僅用於篩查的單通道分析方案☁☁,和可以兼顧篩查及精確定量的雙通道方案╃•。

2.3.1.       單通道PY-GCMS鄰苯二甲酸酯篩查解決方案

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單通道分析方案

當採用僅篩查增塑劑的方案☁☁,GCMS分析方法執行16min☁☁,出峰的對照及樣品譜圖如下·◕₪•:

image025.jpg

2.3.2.       雙通道PY-GCMS鄰苯二甲酸酯篩查及精確定量解決方案

由於樣品含量的篩查方法結果如落在了500-1500 mg/kg 之間☁☁,按標準要求則仍需進行精確定量測試╃•。這一測試需要採用液體溼法進樣的方式進行☁☁,因此無法在無需人工操作的情況下與篩查方式共用一臺儀器而實現無縫的切換╃•。但安捷倫創新的雙通道方案解決了這一問題☁☁,使樣品篩查方案和精確定量方案各自以一個通道的方式共處於一臺GCMS儀器上☁☁,並可以實現軟體控制的雙通道無縫切換╃•。

該雙通道方案的實現可以透過兩種途徑實現☁☁,即可採用1)較為常見的雙柱+雙孔密封墊的方式;或可採用2)單柱+AgilentCFT微板流控技術附件來達成╃•。相比於第一種較為常見的方案☁☁,微板流控技術的使用☁☁,節省了一根色譜柱的消耗☁☁,並能更好的保證雙通道之間效果的一致性╃•。

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雙柱+雙孔密封墊的雙通道方案

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單柱+ CFT微板流控技術附件的雙通道方案

Agilent甚至已將RoSH 2.0 中除4種增塑劑外其它的如PBDE等溴代阻燃劑也篩查及定量方案整合到了增塑劑的分析方案中╃•。即無論篩查或是精確定量☁☁,均只需一次分析即可同時得到包括增塑劑及溴代阻燃劑的分析結果╃•。且所有這些不同的方法和方案都已包含在了Agilent eMethod RoHS2.0 Phthalates Screener 方法包"中╃•。操作人員可以根據自己的需要進行選擇呼叫╃•。

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2.4.      關於資料分析及資料檢視方案

RoSH 2.0相較於RoSH 1.0新增了對4種鄰苯二甲酸酯增塑劑的篩查方法☁☁,那麼即強化了分析過程中對快捷☁↟╃₪◕、易操作方面的訴求╃•。這樣的訴求☁☁,同樣也需要在最後資料的處理和結果的檢視中得以體現╃•。

Agilent質譜工作站MassHunter為此嵌入了專門為篩查方法所設計的結果分級顯示及化合物一覽功能☁☁,方便使用人員更直觀地分析和檢視資料結果╃•。

結果分級顯示☁☁,即將落入不同濃度區間的篩查結果以不同的顏色進行標註☁☁,使判定結果一目瞭然╃•。如對4種鄰苯二甲酸酯增塑劑的篩查☁☁,按標準規定大於1500 mg/kg為不合格☁☁,在軟體中即以紅色顯示;小於500 mg/kg為藍色顯示即代表合格結果;白色顯示即代表結果落在500-1500 mg/kg之間☁☁,需要採用精確定量方法進一步分析╃•。


藍色-合格;紅色-不合格;白色-需要進一步精確定量

當操作人員對結果抱有疑問☁☁,需要檢視色譜峰出峰狀況時☁☁,“化合物一覽"即可以在一個介面中將多個數據中每一個色譜峰都集中顯示出來╃•。同樣使操作人員能一目瞭然地找出問題所在☁☁,並加以修正╃•。

image035.jpg

化合物概覽功能·◕₪•:每行代表一個樣品☁☁,每行顯示4個塑化劑化合物

2.5.      關於報告方案

Agilent為鄰苯二甲酸酯的篩查設計了專屬的定製報告模板╃•。採用該報告模板☁☁,不僅可以顯示資料譜圖及由此計算得到的分析結果☁☁,甚至可以直接給出各個目標組分合格與否的判定結果╃•。使檢視報告的人員☁☁,無論是否熟悉法規判定的界限與標準☁☁,都能直觀地瞭解樣品的合規狀況☁☁,及需要進一步採取措施必要╃•。

image037.png


3.    安捷倫方案優勢總結

綜上所述☁☁,Agilent可以為需要進行RoSH 2.0 Py-GCMS 鄰苯二甲酸酯篩查及精確定量測試的使用者提供全面多選擇的解決方案╃•。這些方案為客戶帶來的價值在於·◕₪•:

·       同一臺儀器上實現快速篩查和準確定量分析☁☁,無需拆動任何硬體裝置☁☁,無縫銜接☁☁,實現篩查和精確定量間切換;

·       從前處理到出具報告提供全流程解決方案☁☁,全套eMethodSOP保證儀器安裝後即開即用

·       快速篩查不限於鄰苯二甲酸酯可擴充套件到溴代阻燃劑(PBDE☁☁,PBB)的篩查

·       準確定量方法可實現一針進樣完成鄰苯二甲酸酯及溴代阻燃劑(PBDE☁☁,PBB)的分析無需重複測試

·       MassHunter軟體適用於快速篩查資料採集及分析☁☁,簡單易上手☁☁,方便檢視資料及判斷



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